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http://cicese.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1007/1014| Síntesis y caracterización del fosfuro de molibdeno MoP Synthesis and characterization of molybdenum phosphide MoP | |
| Ana María Campos Chinchilla | |
| Miguel Avalos Borja | |
| Acceso Abierto | |
| Atribución | |
| Fosfuros,Molibdeno,Catalizador de metal de transición | |
| Los fosfuros de metales de transición se usan principalmente en el desarrollo de nuevos catalizadores para hidrotratamientos. Investigaciones recientes muestran al MoP como un catalizador altamente activo y estable. En este trabajo se estudiaron las condiciones adecuadas para la síntesis del fosfuro de molibdeno MoP por el método del precursor. Utilizando técnicas de caracterización, se corroboró la fase obtenida, se determinó su estructura cristalina, composición química, morfología y área superficial. Este fosfuro se sintetizó reduciendo un fosfato metálico precursor en flujo de H<sub>2</sub>. El precursor se obtuvo a partir de una solución de heptamolibdato de amonio (NH<sub>4</sub>)<sub>6</sub>Mo<sub>7</sub>O<sub>24</sub>. 4H<sub>2</sub>O y fosfato ácido di-amónico (NH4)2HPO4. Se obtuvo la estequiometría MoP para las razones iniciales Mo/P = 1.2, 1.5, 1.7 y 3.0. Las imágenes de SEM con electrones retrodispersados muestran la presencia de una única fase. Los resultados de EELS muestran las transiciones M<sub>2</sub>, M<sub>3</sub>, M<sub>4</sub>, M<sub>5</sub> correspondientes al Mo, y las transiciones L<sub>1</sub>, L<sub>2</sub>, L<sub>3</sub> para el P. Se obtuvieron evidencias de la fase cristalina MoP mediante TEM y XRD. El tamaño medio de los cristalitos calculado a partir de los difractogramas con el método de Scherrer es muy cercano al observado en HRTEM, con un margen de error entre el 1 % y el 4 %. Se establecieron nuevos rangos de temperatura para las etapas de calcinación (500 oC a 700 oC) y reducción (550 oC a 900 oC). La mayor área superficial (10m<sup>2</sup>/g) se obtuvo para la muestra con razón inicial Mo/P = 1.2 calcinada a 550 oC y reducida a 700 oC en flujo de H<sub>2</sub>. Transition-metal phosphides are commonly used in the development of novel catalyst for hydroprocessing. Recent research has identified MoP as a highly active and stable hydroprocessing catalyst. In this work the adequate conditions for the synthesis of MoP via precursor method were studied. Using characterization techniques, the phase obtained was corroborated, as well, the crystalline structure, chemical composition, morphology and surface area were determined. This phosphide was synthetized by reducing metal oxide phosphate precursor in a flow of H<sub>2</sub>. The precursor was obtained from a solution of ammonium heptamolybdate (NH<sub>4</sub>)<sub>6</sub>Mo<sub>7</sub>O<sub>24</sub>. 4H<sub>2</sub>O and di-ammonium hydrogen phosphate (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>HPO<sub>4</sub>. The MoP stoichiometry for the initial rate Mo/P = 1.2, 1.5, 1.7 and 3.0 was found. The SEM backscattering images exhibit just one phase present in the powder samples. EELS results show the M<sub>2</sub>, M<sub>3</sub>, M<sub>4</sub>, M<sub>5</sub> edges corresponding to Mo transitions, and L<sub>1</sub>, L<sub>2</sub>, L<sub>3 </sub>edges for P. Evidences of crystalline phase MoP through TEM and XRD techniques were obtained. The crystallite mean size computed from XRD via the Scherrer equation is close to the observed by HRTEM with an error between 1 % and 4 %. New ranks of temperature for the stages of calcination (500 oC to 700 oC) and reduction (550 oC a 900 oC) were determined. The largest surface area (10m<sup>2</sup>/g) was measured by BET for the sample with initial rate Mo/P = 1,2 calcined at 550 oC and reduced during 7 hours at 700 oC in H<sub>2</sub> flow. | |
| CICESE | |
| 2006 | |
| Tesis de maestría | |
| Español | |
| Campos Chinchilla, A.M.2006.Síntesis y caracterización del fosfuro de molibdeno MoP.Tesis de Maestría en Ciencias. Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada, Baja California.95 pp. | |
| OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS | |
| Aparece en las colecciones: | Tesis - Física de Materiales |
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