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Nuevas rutas de preparación de óxidos y nitruros de Galio-Indio.
New routes for the production of Gallium-Indium oxides and nitrides powders
Rafael García Gutiérrez
Gustavo Alonso Hirata Flores
Acceso Abierto
Atribución
Materiales luminiscentes, Óxidos de galio-indio, Nitruros de galio-indio, Luminescent materials, Gallium-indium oxide, Gallium-indium nitride
En el presente trabajo se describen dos métodos nuevos para sintetizar óxidos de galio-indio, (In,Gaj-x)203 con x = 0, 0.1, 0.2, 0.3 y nituros de galio-indio, In,Ga;.,N con x = 0, 0.1, 0.3, 0.5, 1. Las metas de la investigación fueron: implantar nuevas rutas de síntesis para producir compuestos semiconductores luminiscentes en polvo, caracterizar dichos polvos por medio de técnicas microscópicas y espectroscópicas, y encontrar una relación entre las propiedades opto electrónicas y la composición de los materiales sintetizados. Los 6xidos de galio-indio se prepararon por la técnica de síntesis por combustión, utilizando nitratos de indio y galio como precursores e hidracina como combustible en un ambiente inerte de argén dentro de un reactor para altas presiones. Los nitruros de galio-indio se obtuvieron por pirolisis de una sal compleja de hexafluoruro amoniacal de galio-indio ((NHy4)3In, Ga;,Fo) en una atmosfera de amoníaco ultra-puro dentro de un reactor tubular de cuarzo para altas temperaturas. Los materiales sintetizados por estos nuevos métodos se caracterizaron por las técnicas de microscopia electrónica de barrido (SEM), espectroscopia de dispersión de energía (EDS), difracción de rayos X (XRD), espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS), espectroscopia de electrones Auger (AES), espectrofotometría ultravioleta-visible (UV/VIS). En las imágenes SEM se apreció una distribución de tamaño de partícula uniforme tanto en los óxidos como en los nitruros; las micro-partículas de los 6xidos presentaron una forma de plaquetas porosas y las sub-micro partículas de los nitruros una forma hexagonal bien definida. La concentración de los elementos constituyentes y la pureza de las soluciones sólidas se estimaron por medio de los espectros de EDS. En los difractogramas de rayos X de los 6xidos de galio-indio se observé una disminución gradual en la intensidad y un corrimiento de los picos conforme se aumentaba la concentración de indio en las soluciones sólidas. En los difractogramas de rayos X de los de nitruros de galio-indio se observó una disminución de intensidad de los picos de GaN y un aumento de los picos de In,Gaj.xN e InN conforme se aumentaba la concentración de indio. Los espectros de XPS y AES mostraron que los polvos producidos por las nuevas técnicas tienen un alto grado de pureza. Por medio de la espectrofotometría UV/VIS se encontré una relación lineal entre la composición y la brecha de energía de los materiales sintetizados en esta investigación.
In this work two novel methods to synthesize monoclinic gallium-indium oxides powders (In,Gaj_-x)203 (x = 0, 0.1, 0.2 and 0.3) and wurtzite-type gallium-indium nitrides powders (In,Gay..N, x = 0, 0.1, 0.3, 0.5 and 1) with small particle size, high purity and high crystallinity have been developed. The goals of this research were introducing new routes of synthesis to produce semiconductor powders, to characterize that powder by spectroscopy and microscopy techniques andto relate optoelectronic properties with their stoichiometry. The gallium-indium oxide powders were produced through an exothermic reaction between the precursors, the process starts with aqueous solutions of In(NO3)3 and Ga(NO3)3 as the precursors and hydrazine as the (non-carbonaceous) fuel. The combustion reaction occurs when heating the precursors between 150 and 200°C in a closed vessel filled with an inert gas (argon), which yields (In,Gaj-x)2O3 directly. The gallium-indium nitride powders were produced via the pyrolysis reaction of a complex salt (ammonium hexafluoroindium-gallate, (NH4)3In,Gaj.Fs6) in an ultrahigh purity ammoniaflow inside of a quartz tubular reactorat relatively low temperature, 630°C. The conditions of this process avoid the formation of metallic indium, oxides orfluorides. All materials produced by these two new methods were studied with the following techniques: scanning electron microscope (SEM), energy-dispersive X-ray (EDX), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Auger electron spectroscopy (AES) and ultraviolet-visible spectroscopy (UV/VISS). The SEM images of the gallium- indium oxide and nitride powders showed a uniform particle-size distribution. The morphology of the (In,Gaj-x)203 powders is a mixture of high porous particles with plake-like shape, and the morphology of the sub-micron In,Gaj.,N particles are rounded hexagonal polyhedra. The EDS, XPS and AES spectra showed a high purity in the powderproduced by the two new methods. The X-ray diffraction spectra of the (In,Gay- x)203 powders showed a decrease in the crystallite size and a shift of the main peaks toward the left, due to the increase
CICESE
2001
Tesis de doctorado
Español
García Gutiérrez, R.2001.Nuevas rutas de preparación de óxidos y nitruros de Galio-Indio.Tesis de Maestría en Ciencias.Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada, Baja California.94 pp.
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