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Preparación in-situ, análisis espectroscópico y reacciones de hidrodesulfuración de dibenzotiofeno con catalizadores de MoS2 y WS2.
In situ preparation, spectroscopic analysis and ydrodesulfurization reactions of dibenzothiophene with Mos2 and WS2 catalysts
Gabriel Alonso Núñez
Sergio Fuentes Moyado
Vitalii Petranovskii
Acceso Abierto
Atribución
Tungsteno - Sulfuros, Molibdeno - Sulfuros, Desulfuración, Catalizadores
En este trabajo se estudia el comportamiento de catalizadores de MoS2 y WS2 no soportados en la reacción catalítica de hidrodesulfuración (HDS) de dibenzotiofeno (DBT), utilizando tiosales de amonio y tetraalquilamonio como precursores catalíticos. Estos precursores, al descomponerse dentro del sistema de reacción, generan in situ a los catalizadores. Se estudia tanto el efecto de la compactación mecánica, como el efecto de la substitución del grupo amonio en los precursores catalíticos, sobre la actividad y el área superficial de los catalizadores de MoS2 y WS2 generados in situ. Las tiosales que se utilizan en este trabajo son, tiomolibdato de amonio (NH4)2MoS4 (TMA), tiomolibdato de tetrametilamonio [(CH3)4N]2MoS4 (TMTMA), tiomolibdato de tetrabutilamonio [(Bu)4N]2MoS4, (TMTBA), tiotungstato de amonio (NH4) WS4 (TTA), tiotungstato de tetrametilamonio [(CH3)4N]2WS,4 (TTTMA) tiotungstato de tetrabutilamonio [(Bu)4N]2WS4 (TTTBA), las cuales son previamente sintetizadas y caracterizadas por espectroscopia IR, UV/VIS, RMN y XRD. A los catalizadores de MoS2 y WS2 obtenidos a partir de las tiosales anteriormente descritas, después de la reacción de HDS de DBT, se les mide el área superficial; las estructuras de los mismos es caracterizada mediante difracción de rayos X y microscopia electrónica de transmisión, así como se caracteriza la superficie por espectroscopia Auger y microscopia electrónica de barrido. Se encuentra que estos catalizadores preparados in situ, presentan mayor área superficial y mayor actividad que los catalizadores de MoS2 y WS2 preparados en forma convencional.
This work studies the behavior of unsuported MoS2 and WS2 catalysts in the hidrodesulfurization (HDS) of dibenzothiophene (DBT) reaction, using ammonium and tetraalkylammonium thiosalts as catalyst precursors. These precursors as decomposeinside the reaction system generating in situ catalysts. We estudied the effect of mechanical compression and substitution of the ammonium group in the catalyst precursors, on the activity and surface area of the in situ prepared MoS2, and WS2 catalysts. Thiosalts employed in this work are, ammonium thiomolybdate (NH4)2MoS4 (ATM), tetramethyl ammonium thiomolybdate [(CH3)4N]2MoS4, (TMATM), tetrabutylammonium thiomolybdate [(Bu)4N]2MoS4, (TBATM), ammonium thiotungstate (NH4)2WS,4 (ATT), tetramethylammonium thiotungstate [(CH3)4N]2WS4 (TMATT) and tetrabutylammonium thiotungstate [(Bu)4N]2WS4, (TBATT). These compounds are previously synthesized and characterized by IR, UV/VIS, NMR and XRD spectroscopies. The surface area of MoS2 and WS2,catalysts obtained from the previously described thiosalts, after the HDS of DBT reaction, is measured; their crystalline structures are characterized by X-ray diffraction and transmission electron microscopy, as well as by Augerelectron spectroscopy and scanning electron microscopy.These in situ prepared catalysts have greater surface area and greater activity than MoS, and WS;catalysts prepared by conventional means.
CICESE
1998
Tesis de doctorado
Español
Alonso Núñez, G.1998.Preparación in-situ, análisis espectroscópico y reacciones de hidrodesulfuración de dibenzotiofeno con catalizadores de MoS2 y WS2..Tesis de Maestría en Ciencias. Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada, Baja California.87 pp.
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