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http://cicese.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1007/3389| Caracterización de nanopartículas bimetálicas por microscopía electrónica analítica y HREM (el sistema Ni-Pt) | |
| Jesús Angel Arenas Alatorre | |
| Miguel Avalos Borja Gabriela Diaz Guerrero | |
| Acceso Abierto | |
| Atribución | |
| Catalizadores,Nanopartículas,Microscopía de alta resolución | |
| Catalizadores monometálicos de Pt y Ni, así como un bimetálico de composición Ni50Pt50, soportados en SiO2 (S=50 m2/g y S=200 m2/g) con carga metálica total de 2 % en peso y preparados por impregnación clásica, fueron caracterizados por Microscopia Electrónica de Alta Resolución (HREM), Microscopia Electrónica de Transmisión Convencional (TEM), Espectroscopia de Dispersión de Energía de Rayos X (EDS), Reducción Termoprogramada (TPR), y técnicas computacionales como digitalización y simulación de imágenes. Los catalizadores fueron calcinados en aire a 400 °C previo a su reducción en H2 a 600 °C. Las imágenes de TEM y HREM de los catalizadores muestran diferencias significativas en el tamaño, forma y red cristalina de los catalizadores monometálicos de Pt y Ni, tomados como referencia. En los catalizadores bimetálicos se identificaron defectos cristalinos tales como maclas y dislocaciones. Los cristales cubo-octahedrales son los que destacan. El análisis de las imágenes de HREM fue consistente con la identificación de superestructuras de fases NiPt y Ni3Pt, las cuales fueron confirmadas con ayuda de la simulación de imágenes de estas fases. Los análisis por EDS de las partículas, indicaron estar compuestas en su mayoría por ambos metales (92%). Los experimentos de TPR muestran que en los catalizadores bimetálicos, la presencia del Pt induce la reducción de los óxidos de Ni a menor temperatura. Por otra parte, los catalizadores fueron evaluados en la descomposición y reducción del N2O en el intervalo de temperatura de 30 a 700 °C. En ambas reacciones los catalizadores de Pt fueron más activos que sus similares de Ni. El comportamiento de los catalizadores bimetálicos en la descomposición del N2O es consistente con un modelo de dilución de átomos de Pt por átomos de Ni en la superficie de las partículas. Para la reacción N2O+H2, la presencia del H2, incrementa la actividad de todos los materiales con un efecto cinegético en la actividad de los catalizadores NiPt/SiO2, sobre todo, a bajas temperaturas. Efectos de enriquecimiento superficial en Pt, sin descartar efectos de aleación, pueden explicar el comportamiento de los catalizadores bimetálicos. A set of Pt, Ni and a bimetallic Ni50-Pt50 catalysts supported on SiO2 (S=50 m2/g and S=200 m2/g) with a total metal loading of 2 wt. %, was characterized by high resolution electron microscopy (HREM), conventional transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Thermoprogrammed reduction experiments (TPR) and computational techniques such as digital processing and image simulation. Catalysts were prepared by classical impregnation method and calcined in air at 673 K prior to reduction in hydrogen at 873 K. For all the set, the increase in support’s surface area led to an improvement of the metal dispersion. HREM characterization of the bimetallic Ni-Pt catalysts showed that many particles have defects such as twinning and dislocations. Cubo-octahedral shapes were predominant in the bimetallic catalyst. Crystal lattice and angles measurements were consistent with the identification of NiPt and/or Ni3Pt intermetallic phases. Superlattice structures were also identified and confirmed by image simulation. EDS analysis on a particle by particle basis, confirmed that in bimetallic catalysts particles were present consisting of Ni-rich, nominal and Pt-rich metal compositions. Pt-only particles were found but no Ni-only particles were detected. Among the possibilities, NiPt and Ni3Pt compositions were identified. TPR experiments showed that the presence of Pt is beneficial for the reduction of nickel oxide. On the other hand, the catalysts were tested in the N2O decomposition and N2O reduction by hydrogen (N2O /H2=1) in the temperature range 30-700 °C. For both model reactions Pt/SiO2 catalysts were more active than Ni/SiO2 catalysts. Bimetallic Ni-Pt/SiO2 catalysts showed for the N2O decomposition a catalytic behavior consistent with a dilution of Pt atoms by Ni atoms on the surface of the catalyst. For N2O +H2reaction, the presence of H2 led to a significant enhancement of the activity of all materials with a synergetic effect on the activity of Ni-Pt/SiO2 catalysts, mostly at low temperatures. A possible surface enrichment in Pt, due to the activation treatment of the bimetallic sample could explain the catalytic behavior, although alloy effects might not be neglected. | |
| CICESE | |
| 2001 | |
| Tesis de doctorado | |
| Español | |
| Arenas Alatorre, J. A. 2001. Caracterización de nanopartículas bimetálicas por microscopía electrónica analítica y HREM (el sistema Ni-Pt).Tesis de Maestría en Ciencias. Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada, Baja California.85 pp. | |
| OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS | |
| Aparece en las colecciones: | Tesis - Física de Materiales |
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