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Mecanismos de almacenamiento de energía en capas delgadas de Fe3O4
Charge storage mechanism in thin layers of Fe3O4
Daniela Frausto Silva
ANA KARINA CUENTAS GALLEGOS
Acceso Abierto
Atribución
Fe3O4, pseudocapacitor, mecanismo de almacenamiento de energía, película delgada, SILAR.
Fe3O4, pseudocapacitor, charge storage mechanism, thin film, SILAR.
En el presente trabajo se realizó un estudio de las contribuciones al mecanismo de almacenamiento de energía del Fe3O4 como material de electrodo para capacitores electroquímicos. Se reporta la síntesis de películas delgadas de Fe3O4 mediante el método de adsorción y reacción sucesiva de capas iónicas (SILAR), utilizando sustratos de vidrio y acero inoxidable. Las películas se caracterizaron por microscopía de fuerza atómica (AFM), difracción de rayos X (XRD), espectroscopía Raman, espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier (FT-IR), así como espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS). De acuerdo con los resultados por AFM, se obtuvieron películas rugosas y heterogéneas. Se observó una dependencia del sustrato en el crecimiento de las películas. El análisis por XRD confirmó la estructura cristalina cúbica del Fe3O4. Mediante las técnicas Raman y FT-IR se corroboró la presencia de Fe3O4, ya que aparecieron los modos vibracionales característicos de este material. Al mismo tiempo, a través de XPS se encontró la composición química esperada para un óxido de hierro y los estados de oxidación del Fe3O4. Además de la caracterización fisicoquímica, las películas se caracterización por voltamperometría cíclica (CV) en diversos electrolitos acuosos: Na2SO4 1M, Na2SO3 1M, KOH 1M y KCl 1M. El análisis procedente de la evaluación electroquímica reveló la influencia de los aniones de los electrolitos empleados en el mecanismo de almacenamiento de energía. En cuanto a los valores calculados de capacitancia, las películas con más depósito de material (45 y 60 ciclos SILAR) presentaron un valor más elevado. La capacitancia máxima fue 13.40 mFcm-2 para la película de 60 ciclos SILAR en Na2SO3 a 5 mV/s. La capacitancia fue mayor en Na2SO3, seguido de KOH, Na2SO4 y KCl. Se encontró que las contribuciones al mecanismo de almacenamiento para los iones SO32- y SO42- dependen del espesor de la película de Fe3O4. Por otro lado, en presencia de iones OH- los procesos independientes de la difusión dominaron el mecanismo de almacenamiento carga; mientras que con los iones Cl- los procesos son más lentos y dependientes de la difusión.
In the present work, the contributions to the charge storage mechanism was studied for Fe3O4 that is an emerging electrode material for electrochemical capacitors. The synthesis of Fe3O4 thin films was carried out by the successive ionic layer adsorption and reaction (SILAR) method, over glass and stainless-steel substrates. The films were characterized by atomic force microscopy (AFM), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), as well as X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). According to the AFM results, rough and heterogeneous films were obtained. In addition, the film growth showed a dependency with the type of substrate. XRD analysis confirmed the presence of cubic crystal structure in Fe3O4. The characteristic vibrational modes in Raman and FT-IR techniques corroborated the presence of Fe3O4. The chemical composition for an iron oxide and the oxidation states of Fe3O4 were found by XPS. In addition to the physicochemical characterization, the films were electrochemically characterized by cyclic voltammetry (CV) in various aqueous electrolytes: 1M Na2SO4, 1M Na2SO3, 1M KOH, and 1M KCl. The analysis from the electrochemical evaluation revealed the influence of anions present in the electrolytes on the energy storage mechanism. Regarding the calculated capacitance values, the films with more material deposited (45 and 60 SILAR cycles) presented a higher value. The maximum capacitance was 13.40 mFcm-2 for the film obtained by 60 SILAR cycles in Na2SO3 at 5 mV/s. The capacitance was highest in Na2SO3, followed by KOH, Na2SO4, and KCl. The contributions to the charge storage mechanism for SO32- and SO42- anions depended on the Fe3O4 film thickness. On the other hand, for OH- anions, an independent diffusion processes dominated the charge storage mechanism, while with Cl- anions the processes was slower and diffusion-controlled.
CICESE
2023
Tesis de maestría
Español
Frausto Silva, D. 2023. Mecanismos de almacenamiento de energía en capas delgadas de Fe3O4. Tesis de Maestría en Ciencias. Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada, Baja California. 86 pp.
PROPIEDADES DE LOS MATERIALES
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