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http://cicese.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1007/977| Síntesis asistida por microondas y caracterización de materiales porosos Microwave assisted synthesis and characterization of porous materials | |
| Omar Tzili Pozos | |
| Oscar Raymond Herrera | |
| Acceso Abierto | |
| Atribución | |
| Materiales porosos,Zeolita,Radiación de microondas | |
| Recientemente, la síntesis de materiales fotoactivos se ha llevado en la dirección de diseñar estructuras en la nanoescala con funciones fisicoquímicas específicas. Se han reportado diversos procesos para sintetizarlos, tal como su crecimiento en soportes porosos afines como las zeolitas. Por otra parte, en los últimos años han proliferado los métodos de síntesis asistida por el calentamiento de la radiación de microondas porque en muchos casos, permite sintetizar compuestos más rápido y con mayor eficiencia que los métodos convencionales de calentamiento por lo cual representa un campo prometedor para la obtención de materiales fotoactivos basados en soportes porosos. El objetivo principal de esta tesis es la investigación en la síntesis de materiales porosos del tipo zeolita a partir de geles precursores obtenidos de soluciones molares de silicato de sodio (Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>) y sulfato de aluminio (Al<sub>2</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>) siguiendo una variante de la técnica sol-gel y empleando las microondas como método de calentamiento. La síntesis se llevó a cabo en un horno de microondas de Anton Paar Synthos <sub>3</sub>000 a diferentes condiciones de temperatura (entre 125 y 240 °C) y tiempo (de 1 a 6 h). Las propiedades morfológicas, estructurales y químicas se caracterizaron por difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido, microscopía electrónica de transmisión de alta resolución, difracción de electrones, espectroscopía de energía dispersiva y adsorción física de N<sub>2</sub>. La respuesta óptica se caracterizó por espectroscopia de absorción en el espectro UV-Vis. En el trabajo, se demuestra cómo a partir de un mismo gel estandarizado, se obtienen polvos de zeolitas tipo mordenita y/o analcima, así como polvos nanoestructurados de una mezcla de ambas zeolitas en dependencia de las condiciones de síntesis. Se presenta un diagrama de fases de los materiales obtenidos que describe las diferentes fases cristalinas obtenidas, morfologías, tamaños de grano, así como la evolución cristalina en función de la temperatura del proceso y el tiempo de reacción. Se determinó que los materiales obtenidos son microporosos caracterizados por un diámetro de poro promedio de 18 A y valores de área superficial característicos del tipo de zeolitas sintetizadas. Se demuestra que la ruta de síntesis empleada asistida por la radiación de microondas es una técnica de gran potencialidad para la fabricación de materiales porosos con gran control de sus propiedades y alta repetibilidad. In recent years photoactive materials synthesis has been directed into nanoscalestructures design with specific physicochemical features. Many synthesisprocesses have been reported to obtain them such as growth on porous supportsas zeolites. On the other hand, in last years many synthesis methods have beenassisted by the heating from microwave radiation which allow synthesizing differentmaterials faster and with more efficiently than conventional heating methods andalso they represent a promising field for obtaining photoactive materials ontoporous supports.The main aim of this thesis is the research on porous materials synthesis aszeolite-type materials from reagent gels prepared from sodium silicate (Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>)and aluminum sulfate (Al<sub>2</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>) in molar solutions according to a varying sol-gelmethod and using the microwave heating. The synthesis was carried out in anAnton Paar Synthos <sub>3</sub>000 microwave oven at different temperature (from 125 to 240 °C) and time (1 to 6 h) conditions. Morphological, structural and chemicalproperties were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy,high-resolution transmission electron microscopy, electron diffraction, energydispersive spectroscopy and physical adsorption of N<sub>2</sub>. The optical response wascharacterized by UV-Vis absorption spectroscopy.Powders of mordenite and analcime type zeolites, as well as a mixed ofthem were obtained from a standard single reagent gel depending on the synthesisconditions.A phase diagram as a function of process temperature and reaction timedescribes the differences between the crystalline phases, morphologies, grainsizes as well as the crystalline evolution of the synthesized materials. Porousmaterials obtained in the present work were microporous sized that werecharacterized by an average pore size of 18 A and surface area valuescharacteristic of the zeolite types synthesized. It´s demonstrated that microwaveassisted synthesis as the synthesis route employed in this work is a great potentialtechnique to obtain porous materials with greater control of their properties andhigh repeatability. | |
| CICESE | |
| 2012 | |
| Tesis de maestría | |
| Español | |
| Tzili Pozos,O.2012.Síntesis asistida por microondas y caracterización de materiales porosos.Tesis de Maestría en Ciencias. Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada, Baja California.76 pp. | |
| OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS | |
| Aparece en las colecciones: | Tesis - Física de Materiales |
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