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Análisis de óxidos e hidróxidos metálicos por EELS y dinámica de red del diásporo por espectroscopía Raman
Metallic Oxides and Hydroxides Analysis by EELS and Diaspore lattice dynamic by Raman Spectroscopy
Roberto Eduardo San Juan Farfán
Miguel Avalos Borja
Acceso Abierto
Atribución
Diásporo,Espectroscopía Raman,EELS,Celda de diamante,Minerales
Las propiedades vibracionales del diásporo α-AlO(OH) fueron analizadas pormedio de espectroscopía Raman a alta presión a través de la celda de diamantehasta 25 GPa. Los resultados sirven de modelo para estudiar el comportamientode otros minerales en el interior de la corteza terrestre, Comparando los espectrosRaman experimentales y teóricos, se observó que las bandas Raman menores a1400 cm<sup>-1</sup> presentan un corrimiento hacia números de onda mayores el aumentarla presión, mientras que las señales por encima de 2300 cm<sup>-1</sup> hacen lo contrario,indicando una disminución en la distancia de los enlaces de hidrógeno. Losespectros Raman experimentales y teóricos también permitieron calcular lacapacidad calorífica del diásporo a diferentes presiones comparando el modelo deKieffer contra la aproximación de Einstein. Por otra parte, se midieron espectrosde pérdida de energía de electrones (EELS por sus siglas en ingles, ElectronEnergy Loss Spectroscopy) de óxidos e hidróxidos de aluminio, hierro ymanganeso. La región de bajas pérdidas de los espectros EELS permite medir laenergía de plasmón de cada mineral y compararla con el valor calculado. Estaregión también proporciona información para estimar el espesor de la muestraanalizada. La región del borde de ionización K del oxígeno permite esclarecer elorigen de un pre-pico con inicio en 528 eV, relacionado con grupos (OH)- ymetales de transición. Aun cuando los corrimientos y las intensidades en los picosde los espectros, permiten distinguir entre minerales, no existe evidencia del prepico en los espectros EELS de los hidróxidos de hierro y manganeso, por lo cualse descarta cualquier relación entre dicho pre-pico y grupos (OH)- o metales detransición.
Vibrational properties of diaspore α-AlO(OH) were analyzed by Ramanspectroscopy at high pressure through the diamond anvil cell up to 25 GPa. Theresults serve as a model to study the behavior of other minerals within the Earth’scrust. Comparing experimental and theoretical Raman spectra it was observed thatRaman bands below 1400 cm<sup>-1</sup> show a shift to higher wave numbers as a functionof pressure while signals above 2300 cm<sup>-1</sup> do the opposite, indicating a decreasein the hydrogen bonding length. Experimental and theoretical Raman spectra werealso used to calculate diaspore heat capacity at different pressure and comparethe Kieffer’s model against the Einstein approximation. On the other hand, ElectronEnergy Loss Spectra (EELS) of aluminum-, manganese- and iron- oxides andhydroxides were obtained. The low-loss region of EELS spectra allows to measurethe plasmon energy of each mineral and compare with calculated values. Also thisregion provide information to estimate the thickness of the sample analyzed. Theregion of oxygen K-edge to clarify the appearance of a pre-peak with onset at 528eV related with (OH)- groups and transition metals. Even though peaks shifts andintensities of spectra allows to distinguish between minerals, there is no evidenceof a pre-peak on iron and manganese hydroxide spectra, hence any relationshipbetween this pre-peak and (OH)- groups or transition metals is ruled out.
CICESE
2013
Tesis de doctorado
Español
San Juan Farfán, R.E.2013.Análisis de óxidos e hidróxidos metálicos por EELS y dinámica de red del diásporo por espectroscopía Raman.Tesis de Doctorado en Ciencias. Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada, Baja California.164 pp.
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