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Preparación y estudio de películas delgadas de AlN y Be3N2 depositadas por ablación láser para aplicaciones en dispositivos reflectores.
Study and preparation of aln and Be3N2 thin films by pulsed laser ablation for their application in reflector devices
Fabio Felipe Chalé Lara
Mario Humberto Farías Sánchez
Acceso Abierto
Atribución
Ablación láser,Reflectancia,Estructuras alargadas,Be3N2,AlN,Películas delgadas
En el presente trabajo se depositaron y estudiaron películas delgadas de AlN, Be<sub>3</sub>N<sub>2</sub> para obtener materiales con superficies planas y con calidad cristalina, con la posibilidad de utilizar estos materiales como reflectores de Bragg de AlN=Be<sub>3</sub>N<sub>2</sub>. Las películas delgadas de AlN y Be<sub>3</sub>N<sub>2</sub> se depositaron sobre substratos de silicio (111) utlizando la técnica de ablación láser en el sistema RIBER LDM-32. La energía del láser, número de pulsos, la frecuencia de disparo del láser fueron fijadas a 200 mJ, 27000 pulsos y 5 Hz, respectivamente. Las películas depositadas se caracterizaron de forma in situ por espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS, por sus siglas en inglés) y por espectroscopía de pérdidas de energía de electrones por reflexión (REELS, por sus siglas en inglés). Se analizó la influencia de la presión de nitrógeno sobre las propiedades estructurales usando difracción de rayos X (XRD, por sus siglas en inglés). Las propiedades morfológicas se estudiaron por microscopía electrónica de barrido (SEM, por sus siglas en inglés) y microscopía de fuerza atómica (AFM, por sus siglas en inglés), mientras que las propiedades ópticas se determinaron por espectroscopía óptica utilizando una fuente de luz incoherente, cubriendo el rango del visible. Las películas de AlN, se depositaron utilizando un blanco de Al de alta pureza en un ambiente de nitrógeno molecular a diferentes presiones de nitrógeno. Se realizaron series de muestras variando la presión de nitrógeno de 0 a 100 mTorr, con temperatura de substrato de ambiente (RT) y 600°C, respectivamente. A una fluencia de 4 J=cm<sup>2</sup> y temperatura de 600°C se obtuvo la fase hexagonal completa del AlN. Esta película presentó poca rugosidad y un comportamiento óptico dieléctrico. Los espectros de reflectancia óptica mostraron inicialmente un comportamiento metálico, el cual se fue modificando al variar la presión de nitrógeno dentro de la cámara de crecimiento, observándose la reflectancia como un material con características dieléctricas. Así mismo se depositaron películas de Be<sub>3</sub>N<sub>2</sub> a diferentes temperaturas de substrato (RT), 200°C, 400°C, 600°C y 700°C. Adicionalmente, se depositaron un par de muestras a temperatura ambiente y posteriormente fueron recocidas de manera in situ a 600°C y 700°C. Los resultados mostraron que todas las películas presentaron la estequiometría Be<sub>3</sub>N<sub>2</sub>. Las películas preparadas a temperaturas de 600°C y 700°C presentaron la formación de estructuras alargadas (whiskers) sobre la superficie, con longitudes que estuvieron entre 100 nm y 200 nm. Sin embargo, las películas depositadas a temperatura de substrato y con recocido a 600°C y 700°C no presentaron formación de estructuras alargadas sobre la superficie de las películas. Se presentan los valores de rugosidad (RMS) y tamaño de grano en función de la temperatura del substrato. Las películas depositadas a temperaturas entre RT y 400°C y la película con recocido a 600°C resultaron amorfas, mientras que las películas con temperatura de substrato de 600°C, 700°C y la depositada a RT con recocido in situ a 700°C presentaron la fase αBe<sub>3</sub>N<sub>2</sub>. Los espectros de reflexión óptica de las películas delgadas de Be<sub>3</sub>N<sub>2</sub> con temperatura de substrato presentaron un comportamiento metálico, sin embargo la película con recocido a 700°C mostró un comportamiento óptico dieléctrico. Para considerar la posible aplicación de las películas de AlN y Be<sub>3</sub>N<sub>2</sub> como materiales para el desarrollo de reflectores de Bragg distribuidos se realizaron depósitos de bicapas de AlN=Be<sub>3</sub>N<sub>2</sub>, los crecimientos se realizaron utilizando las presiones de nitrógeno de 60 y 25 mTorr para el AlN y Be<sub>3</sub>N<sub>2</sub>, respectivamente. Se caracterizaron las bicapas por difracción de rayos X, espectroscopía de reflexión y se realizaron perfiles de profundidad para observar la presencia de ambas capas.
In this work we investigate the growth of AlN and Be3N2 thin films in detail in order to obtain AlN and Be3N2 layers with smooth surfaces and a high crystal quality, with the possibility if making these layers suitable for AlN=Be3N2 Bragg reflectors. Thin films of AlN and Be3N2 were deposited on silicon Si (111) substrates by means of pulsed laser deposition in a RIBER LDM-32 system. The laser energy, number of pulses, and pulse repetition rate were kept fixed at 200 mJ, 27000 pulses and 5 Hz, respectively. The samples have been characterized in situ by X-ray photoelectron (XPS) and reflection electron energy loss spectroscopies (REELS). The influence of the substrate on the structural and morphological properties of the films were investigated ex situ using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM)and atomic force microscopy (AFM). The optical properties were studied by means of optical spectroscopy with an incoherent light source, mainly covering the visible range. AlN thin films were grown using a high purity Al target in a molecular nitrogen environment at different pressures. Series of thin films were prepared with various deposition parameters. Nitrogen pressure was varied between 0 and 100 mTorr, substrate temperature was fixed at room temperature (RT) and 600◦C. XRD of samples deposited at laser fluence of 4 J=cm2 show the characteristic hexagonal phase of AlN. Optical reflection spectroscopy (400nm-900nm) revealed that, under certain conditions, the films could show periodic spectra with reflection gaps about 50nm-100nm in width. Be3N2 thin films have been grown at different substrate temperatures (RT), 200◦C, 400◦C, 600◦C and 700◦C. Additionally, two samples were deposited at RT and were annealed after deposition in situ at 600◦C and 700◦C. The results show that all prepared films presented the Be3N2 stoichiometry. Formation of whiskers with diameters of 100- 200 nm appears at the surface of the films prepared with a substrate temperature of 600◦C and 700◦C. However, the samples grown at RT and annealed at 600◦C or 700◦C do not show whiskers on the surface. The average root mean square (RMS) roughness and the average grain size of the samples grown with respect the substrate temperature is presented. The films grown with a substrate temperature between room temperature and 400◦C, and the sample annealed in situ at 600◦C were amorphous; while the αBe3N2 phase was present on the samples with a substrate temperature of 600◦C, 700◦C and that deposited with the substrate at RT and annealed in situ ativ 700◦C. The thin films of Be3N2 deposited with substrate temperature may behave as a metallic thin film as far as the optical reflection is concerned. However, the thin film grown at RT and annealed at 700◦C behaves optically as a dielectric. In order to consider the possible application of the AlN and Be3N2 films as materials for developing distributed Bragg reflectors, deposits of bilayers of AlN=Be3N2 were performed. The conditions utilized for growing these films were a nitrogen pressure of 60 and 25 mTorr for AlN and Be3N2, respectively. The bilayers were characterized by means of X-ray diffraction, reflection spectroscopy and in-depth profiles in order to observe the presence of both layers.
CICESE
2011
Tesis de doctorado
Español
Chalé Lara, F.F.2011.Preparación y estudio de películas delgadas de AlN y Be3N2 depositadas por ablación láser para aplicaciones en dispositivos reflectores.Tesis de Doctorado en Ciencias. Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada, Baja California.108 pp
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