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Síntesis, caracterización y actividad catalítica de catalizadores níquel-sílice a través de la precipitación de soles de sílice.
Synthesis, characterization and catalytic activity of nickel-silica catalysts through silica sols
Felipe Francisco Castillón Barraza
Sergio Fuentes Moyado
NINA BOGDANCHIKOVA
Acceso Abierto
Atribución
Catalizadores, Catalizadores de níquel, Sílice, Promotores, Gel de sílice, Maduración
Se describe la preparación de sólidos de SiO2, SiO2,-Ca(Ba), Ni/SiO2, y Ni/SiO2,-Ca(Ba) por precipitación de soles de sílice con NH4, OH. El efecto de la maduración delos geles obtenidos por este método se relaciona con los procesos de disolución - precipitación que ocurren bajo condiciones básicas. El efecto de la promoción de la sílice por las tierras alcalinas disminuye el área superficial e incrementa la fuerza del hidrógeno adsorbido. La adición de níquel durante la precipitación del sol no afecta el área superficial de las muestras. Se encontró que el tiempo de maduración induce un desplazamiento de la banda de absorción para níquel octahedral. Después del proceso de calcinación se observé que tanto los catalizadores de níquel promovidos como los no promovidos son amorfos a los rayos-X. En los catalizadores de Ni/SiO2, -BayNi/SiO2,-Ca reducidos se identificó el pico (111), correspondiente a níquel metálico. Se encontré una serie de picos adicionales al pico de níquel metálico, que se atribuyen a una nueva fase. Se encontró que la maduración y el proceso de reducción en atmósfera de hidrógeno influyen en el crecimiento de esta nueva fase. Se sugiere que esta nueva fase incluya bario y calcio en la segunda esfera de coordinación del níquel, y contribuye a la adsorción de hidrógeno. El método de preparación descrito, resulta en un catalizador con una distribución muy homogénea de los componentes, áreas superficiales en el orden de 130-250 m2g-1, una alta reducibilidad de Ni(II), y un tamaño de partícula promedio entre 6 y 9 nm.
The preparation of SiO2, SiO2,-Ca (Ba) and Ni/SiO2,-Ca(Ba) solids by precipitation of silica sols with NH4, OH is described. The effect of aging of gels on the properties of solids obtained by this method is related to dissolution-precipitation process of silica realized under basic conditions. Alka- line earth promotion of the silica, prepared by sol precipitation method, resulted in the decrease of surface area and increase the strength of adsorbed hydrogen. Nickel addition during sol precipitation does not change the sample surface area. In diffuse reflectance spectra different gelation times were found to induce a shift of the main absorption band. Ni/SiO2, catalysts both calcined and reduced were X-ray amorphous. In reduced Ni/SiO2,-Ba and Ni/SiO2,-Ca, the (111) peak corresponding to metal nickel crystals, was identified. Besides Ni other peaks not corresponding to anyreported crystalline phase, were registered. This new phase was suggested to include Ba and Ca in the Second coordination sphere of nickel. Hydrogen adsorption was stronger on this new phase than on metal nickel or supports. The aging and hydrogen reduction treatments influence the crystals growth of new phase. This method of preparation results in catalysts showing homogeneus distribution of components, surface areasin the order of 130-250 m2g-1 and high reducibility of Ni(II), and a mean size of nickel particles between 6 and 9 nm.
CICESE
1998
Tesis de doctorado
Español
Castillón Barraza, F. F.1998.Síntesis, caracterización y actividad catalítica de catalizadores níquel-sílice a través de la precipitación de soles de sílice.Tesis de Maestría en Ciencias.Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada, Baja California.114 pp.
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