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Nano-microestructuras de dióxido de titanio elaboradas por erosión iónica y anodizado
Titanium dioxide nano-microstructures prepared by Sputtering and anodization
Juan Ramón Zazueta López
Ma. de la Paz Cruz Jáuregui
DUILIO VALDESPINO PADILLA
Acceso Abierto
Atribución
TiO2, nano-microestructuras, erosión iónica, anodizado, proliferación celular
TiO2, nano-microstructures, sputtering, anodization, cell proliferation
El Ti es ampliamente usado en implantes que sustituyen hueso debido a su ligereza, alta resistencia a esfuerzos mecánicos y biocompatibilidad; siendo esta última consecuencia de la capa de TiO2 que se forma en su superficie. Dicha capa, dependiendo de su morfología, puede promover la proliferación celular ósea, tal y como se muestra en este trabajo de tesis, en el que se prepararon y estudiaron superficies de TiO2 con diferentes morfologías: continuas, nanoestructuradas, microestructuradas y nano-microestructuradas. Las superficies continuas se obtuvieron a partir de películas de Ti (500 nm)/vidrio, mediante erosión iónica. Para preparar las nanoestructuras se utilizó la técnica de anodizado, en la que se varió la concentración de NH4F (0.3 a 0.9 wt%) en el electrolito, el voltaje (10 a 45 V) y el tiempo de síntesis (1 a 15 min); de donde se determinó que las nanoestructuras con el mayor diámetro promedio de poro, de 64 ± 8 nm, fueron las elaboradas con una concentración de 0.6 wt% de NH4F, 45 V y 3 min. Para las microestructuras se utilizó fotolitografía por lift-off; con ella se obtuvieron poros columnares de 40 µm separados por 106 µm. La combinación de nano-microestructuras se llevó a cabo anodizando las microestructuras en las condiciones señaladas para obtener los nanoporos de mayor diámetro. Todas las superficies fueron sometidas a un tratamiento térmico a 450 °C/4 h, con lo que cristalizaron a la fase anatasa del TiO2. Los ensayos de hemólisis demostraron que las muestras no son tóxicas en sangre, a excepción de la continua, pero incluso esta se encuentra solo en un 0.2 % por encima de la norma ISO 10993-4. Las pruebas de proliferación de osteoblastos a las 48, 72 y 96 h, indicaron que la superficie continua y la microestructurada generan una proliferación menor con respecto al control, mientras que en las nano-microestructuradas la proliferación es similar al control. Las superficies nanoestructuras en cambio, promueven una proliferación celular por encima del control (1.5 veces), resultado que motiva estudios subsecuentes en la optimización del tamaño de poro en superficies nanoestructuradas para su aplicación en implantes biomédicos.
Ti is widely used in implants that replace bone due to its lightness, high resistance to mechanical stress and biocompatibility; the latter being a consequence of the TiO2 layer that is formed on the surface. Such layer, depending on its morphology, can promote bone cell proliferation, as is shown in this thesis, in which continuous, nanostructured, microstructured and nano-microstructured TiO2 surfaces were prepared and studied. Continuous surfaces were obtained from Ti films (500 nm)/glass by sputtering. To prepare the nanostructures, the anodization technique was used, varying the NH4F concentration (0.3 to 0.9 wt%) of the electrolyte, the voltage (10 to 45 V) and the synthesis time (1 to 15 min); from which it was determined that the nanostructures with the largest average diameter of pores, of 64 ± 8 nm, were prepared using 0.6 wt% of NH4F, 45 V and 3 min. For the microstructures lift-off photolithography was used, with it samples with columnar pores of 40 µm separated by 106 µm were obtained. The combination of nano-microstructures was carried out by anodizing the microstructures under the indicated conditions to obtain pores of the largest diameter. All the surfaces were subjected to a heat treatment at 450 °C/4 h, acquiring the crystalline anatase phase of TiO2. The hemolysis essays showed that samples are non-toxic in blood, except the continuous but even this one is only 0.2% above the ISO 10993-4. The osteoblast proliferation tests at 48, 72, and 96 h indicated that the continuous and microstructured surfaces generate less proliferation with respect to the control, while in the nano-microstructured surfaces proliferation is similar to the control. The nanostructured surfaces in another hand, promote a cell proliferation above the control (1.5 times), a result that motivates subsequent studies on the optimization of pore size in nanostructured surfaces for their application in biomedical implants.
CICESE
2023
Tesis de maestría
Español
Zazueta López, J.R. 2023. Nano-microestructuras de dióxido de titanio elaboradas por erosión iónica y anodizado. Tesis de Maestría en Ciencias. Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada, Baja California. 61 pp.
PROPIEDADES DE LOS MATERIALES
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